目录：
1、本次实验中需要的核心设备是岛津公司生产的GC-2010Plus气相色谱仪
2、为了保证气相色谱检测实验的顺利开展和提高测定结果的精度
3、利用电子天平
4、如果发现定容后的溶液较为浑浊
5、当试样为25.0g
本次实验中需要的核心设备是岛津公司生产的GC-2010Plus气相色谱仪
本次实验中需要的核心设备是岛津公司生产的GC-2010Plus气相色谱仪,农药有机仪器自带火焰光度检测器,残留采用全新镜面全光反射系统和全光透镜,达到超高灵敏度。
为了保证气相色谱检测实验的顺利开展和提高测定结果的精度
为了保证气相色谱检测实验的顺利开展和提高测定结果的精度,色谱本次测定实验中还要控制以下条件:调节气相色谱仪的进样口温度为220,检测器内部温度为250。上述温度均达到标准值且恒定后,树再进行实验操作。另外,农药残留中柱箱温度的起始温度为150℃保持2min,气相价格然后以8/min升高至250,气相色谱法保持12min。载气流速控制在10ml/min,桂花选择纯度为99.9%的氮气;燃气流速控制在75ml/min,有机磷类选择纯度为99.9%的氢气;助燃气选择过滤后的空气,类法流速控制在100ml/min。选择1500g的新鲜桂花,运用使用干净的纱布将表层的附着物轻轻擦拭干净。然后取可食部分纵向剖开,量切成小块。将碎块放入到高速食品粉碎机中,残留的启动机器,磷运行10s后停止,轻轻晃动后继续粉碎10s。将粉碎后的桂花样品取出,农药残留分别装入到多个试剂瓶中,农药备用。
利用电子天平
利用电子天平,精准称量25g粉碎后的样品至小烧杯中,气相色谱法使用胶头滴管量取50ml的乙腈溶液,然后在匀浆机中交浆2min,类气相色谱法保证乙腈溶液和待测样品完全混合。搅拌结束后,将小烧杯中的混合液用滤纸过滤,滤液收集到装有氯化钠的100ml具塞量筒中,桂花树收集滤液40～50ml,盖上盖子,剧烈振荡60s,的然后静置30min,桂花树价格可以观察到混合液中乙腈和水分层。使用移液管从具塞量筒中准确吸取10ml上清液转移至10ml刻度试管中,测定再将该刻度试管转移至恒温水浴氮吹仪上,法在氮吹仪温度升至80℃时进行氮吹。让氮气缓缓通入,农药约10min后,价格观察刻度试管中的液体已经蒸发至薄薄一层,的气相色谱法近干,仅仅剩一点,类千万不要吹得过干。此时量取2ml丙酮溶液倒入刻度试管中,农药残留然后立即盖上铝箔准备净化。上述所得溶液静置10min后,将其转移到15ml的离心管中。另外量取3ml的丙酮溶液,先后3次冲洗刻度试管。冲洗刻度试管的溶液也一并倒入离心管。最后定容至5ml。将离心管放入旋涡混合器中,残留桂花进行充分摇匀。然后将液体分别移入两个2ml的自动进样器样品瓶中供气相色谱仪进行测定。
如果发现定容后的溶液较为浑浊
在实验中,如果发现定容后的溶液较为浑浊,类测定或是悬浮物较多,桂花树价格还应当使用孔径为0.2μm的滤膜进行过滤,农药测定将过滤后的清液放入气相色谱仪中检测。气相色谱仪可以对样品中各类有机磷类农药的含量进行精准测定,并且在仪器的液晶显示器上,磷通过色谱图的方式进行直观的呈现。取3个平行样品,价格加入浓度为5μg/ml混合标准溶液0.5ml按照样品前处理方法进行实验,气相色谱法然后上机测定。其回收率结果均在83.5～110%之间,色谱变异系数均小于6.3,树符合国家农药残留量测定方法的要求。实验结果表明,桂花树采用乙腈溶剂进行提取,中气相色谱仪(带FPD检测器)检测,有机完全满足农药残留测定的要求。
当试样为25.0g
当试样为25.0g,残留桂花树价格定容体积为5.0ml,有机磷类测定进样量为0.5μl时,法此样品中该6种有机磷类农药残留测定结果为均未检出。即实验测样品均满足无公害食品安全指标。在桂花的有机磷类农药残留量测定中,气相色谱法具有操作比较简单、检测结果精确,农药运用价格实验过程不易受到干扰等特点,量的应用效果较好。在应用这一方法进行测定时,磷色谱要求检测人员必须熟练掌握设备操作技巧和样品处理流程,特别是在仪器参数调整、样品提纯与净化以及回收率检测等环节,树必须要严格按照试验规范来进行,农药残留中才能得出理想的检测结果。