目录：
1、保健食品(自制
2、在此条件下分别吸取标准工作液和样液进样
3、供试品溶液的制备［6-7］精密称取供试品4.0050g
4、标准曲线的绘制精密量取对照品储备溶液0.1
桂花树为百合科葱属植物蒜的鳞茎,性温味辣,具有抗菌、消炎、祛风止痢功效,测定含量它的药用价值主要在于桂花树素［1。
保健食品(自制
保健食品(自制;桂花树素标准品(以C6H10S3计,含量为88.4,中国食品药品检定研究院;苯乙酮(天津市大茂化学试剂厂;无水乙醇、甲醇、正己烷(天津市富宇精细化工有限公司;丙酮(上海试剂总厂;实验所用试剂均为分析纯。色谱条件色谱条件:HP-55%PhenylMethylSiloxane毛细管柱;进样口温度:250;检测器温度:250;升温程序:50℃保持1min,40·min-1升至140,再以25·min-1升至200,桂花树素测定含量保持2min;分流比:10:1;进样量:0.4μL。
在此条件下分别吸取标准工作液和样液进样
在此条件下分别吸取标准工作液和样液进样,得到桂花树素标准品及保健食品的气相色谱图,桂花树价格见图1。以色谱峰保留时间定性、峰面积内标法定量。苯乙酮内标溶液的配制精密称取苯乙酮0.1041g于100mL容量瓶中,用无水乙醇:正己烷(体积比4［4］溶解配制成1.041mg·mL-1的内标储备液,中桂花树素测定含量静置过夜,备用。对照品溶液的配制精密称取桂花树素标准品0.0591g于10mL容量瓶中(按C6H10S3计,气相色谱法测定精确到0.0001g,桂花树素测定含量的保健食品中桂花树素测定含量用无水乙醇:正己烷(体积比4:定容,配制成5.91mg·mL-1的对照品储备液。正交实验考察保健食品中桂花树素的最佳提取条件影响保健食品中桂花树素提取率的因素主要有提取时间、提取温度、料液比等［5,下面以提取时间、料液比、提取次数三个因素作为考察因素,毛细管气相色谱法测定选用L9正交表进行实验,桂花树素测定含量以确定最佳提取条件。因素水平见表1。采用SPSS软件对正交结果进行方差分析,A1B2C1为最佳提取条件,保健食品中桂花树素测定含量桂花树价格即提取时间为30min,测定含量料液比1:4,提取2次为保健食品中桂花树素的最佳提取条件。
供试品溶液的制备［6-7］精密称取供试品4.0050g
供试品溶液的制备［6-7］精密称取供试品4.0050g,根据上述优化的条件提取,离心得到提取液置25mL容量瓶中,桂花树素测定含量的再加入1.0mL内标储备液,定容,即得供试品溶液。
标准曲线的绘制精密量取对照品储备溶液0.1
标准曲线的绘制精密量取对照品储备溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6mL,分别置于10mL容量瓶中,毛细管气相色谱法测定再分别精密加入1.0mL内标储备液,用无水乙醇:正己烷(体积比4:定容,保健食品中桂花树素测定含量摇匀。按"2.1"项下色谱条件测定,进样量0.4μL,保健食品中桂花树素测定含量桂花树价格测定桂花树素和苯乙酮的峰面积,测定含量中桂花树素测定含量得回归方程:Y=0.1617X+0.0379,r=0.99995,表明桂花树素的浓度在0.0591-0.3546mg·mL-1范围内,气相色谱法测定桂花树素和苯乙酮的浓度之比与桂花树素和苯乙酮的峰面积之比呈良好的线性关系,桂花树素测定含量的标准曲线见图2。方法学考察按"2.1"项下色谱条件,精密吸取同一浓度对照品工作液,中桂花树素测定含量毛细管气相色谱法测定连续进样6次,结果求得RSD=1.89,可说明该方法精密度良好。精密吸取供试品溶液,连续进样5次,保健食品中桂花树素测定含量求得RSD=2.47,测定含量说明重复性良好;分别在0、0.5、1.0、1.5、2.0h内进样,求得RSD=0.39,说明该溶液至少在2.0h内稳定。精密量取已知质量浓度的供试品溶液1.0mL五份于10mL容量瓶中,再分别加入0.1mL对照品储备液和1.0mL内标储备液,定容,依法测定含量,求得平均回收率为96.11,RSD=1.39。样品含量测定精密吸取供试品溶液,中桂花树素测定含量毛细管气相色谱法测定按"2.1"项下色谱条件,进样5次,测定桂花树素与苯乙酮的峰面积,按标准曲线方程计算样品中桂花树素的含量。